1、干燥前,應(yīng)對(duì)樣品材料進(jìn)行簡(jiǎn)單處理,使樣品的形狀和尺寸一致。樣品應(yīng)松散地放置在金屬板上,或放置在玻璃器皿和其他容器中,以使厚度一致。
2、樣品容器應(yīng)放置在金屬板上,容器不得相互堆放。容器和金屬板之間不應(yīng)有空間。
3、由于各種樣品材料的性質(zhì)不同,所需的溫度和保溫時(shí)間也不同。一般來(lái)說(shuō),含水率高、營(yíng)養(yǎng)豐富和有特殊氣味的物體需要快速冷凍,以防止其營(yíng)養(yǎng)成分受損,并保持其原有氣味。
4、冷凍樣品材料時(shí),通常要求將樣品冷凍到設(shè)定的溫度,并保持1~2h,然后才能抽真空干燥。如果沒(méi)有冷凍壓實(shí),樣品會(huì)在真空的作用下破裂,如果樣品是液體,它會(huì)噴出,導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
5、冷凍干燥時(shí),冷凝室的溫度應(yīng)保持在-40℃以下,真空泵應(yīng)能保持一定的真空度,一般壓力為0.1~0.3mbar。
6、樣品材料凍干時(shí),升華是一個(gè)關(guān)鍵階段,樣品室內(nèi)的層壓材料不僅能產(chǎn)生冷,還能產(chǎn)生熱。
7、樣品材料干燥后,樣品室的溫度應(yīng)上升(下降)至室溫。首先,關(guān)閉真空泵與樣品室和冷凝室之間的閥門(mén),然后關(guān)閉真空泵,緩慢打開(kāi)排氣閥,不要一次全部打開(kāi),以防干燥樣品被吹走。
8、每次啟動(dòng)前,檢查制冷系統(tǒng)是否正常,真空泵油位是否在兩條紅線之間。
9、樣品材料干燥后,請(qǐng)關(guān)閉總電源,全開(kāi)排氣閥,排空真空泵中的水,打開(kāi)真空泵的排油閥。首先,排空真空泵中的水,直到機(jī)油排空,然后從加注孔向兩條紅線之間的位置添加真空泵機(jī)油。