產品凍干的基本過程是預凍----升華干燥-----解析干燥----封裝。預凍的效果直接影響最終凍干產品的效果,因此也是客戶需要考慮的重點。有以下幾點值得關注:
a、需凍干的產品要配制成一定濃度的液體,一般在4~25%為宜。
b、產品的分裝:
散裝和瓶裝。
散裝可采用金屬盤、飯盒或玻璃器皿;
瓶裝采用玻璃瓶(如:血漿瓶、疫苗瓶和青霉素小瓶等)和安瓶(如平底安瓶、長安瓶和圓安瓶等),各容器在分裝之前要求清洗干凈并進行滅菌處理。產品的分裝的要求:一般厚度不大于15mm,表面積盡可能大,這樣有利于升華。
c、預凍的方法:
1、箱內預凍法:直接把產品放置在凍干機凍干箱內的多層隔板上進行原位冷凍(駿德儀器FD-503箱式凍干機就是一個經典案例);
2、箱外預凍法:一種方法是低溫冰箱或酒精加干冰來進行預凍。另一種方法是專用的旋凍器,可把大瓶的產品邊旋轉邊冷凍成殼狀結構再進凍干箱;
3、特殊預凍法,離心式預凍法,利用在真空下液體迅速蒸發,吸收本身的熱量而凍結,一般800轉/min。
d、預凍時要注意的問題:
1、預凍速率,應根據產品的種類和容量選擇速率;
2、預凍的低溫度,應低于共晶點溫度-10到-15度;
3、預凍時間,應恰好在抽真空之前(因此要提前使冷凝器工作,達到-40℃時,真空度達到100μHg)溶媒均已凍實(經驗值:一般預凍達到規定的溫度后,再保存1-2h就可以抽真空升華)。